VN Stabnikov, distilare și rectificare a alcoolului etilic,
alcool absolut este utilizat în industria de sinteză organică [1]; este utilizat pe scară largă în practica de laborator.
Nu amestecați cele două concepte: alcool anhidru și anhidru. Acesta din urmă, după cum am văzut, nu poate fi nici apă.
alcool absolut, formând un amestec stabil cu benzină, este utilizat pe scară largă într-un număr de țări străine ca un carburant. Adăugarea de-abso etanol chituri în benzină crește proprietățile antiknock ale unui motor de combustibil, ceea ce permite un grad mai ridicat de compresie.
alcool etilic obținut prin metode convenționale de distilare nu poate conține mai mult de 95,7% în greutate. alcool, deoarece această valoare corespunde conținutului în amestec azeotrop format alcool cu apă la presiune normală.
Pentru a satisface nevoile industriei în alcool etilic absolut, un număr de moduri de a produce cu un nume-l comună: etanol absolyutirovanie.
Clasificarea metodelor de absolyutirovaniya alcool
Există mai multe metode cunoscute pentru a obține alcool absolut:
1) folosind materiale solide de legare a apei în frigul de legare a apei;
2) cu apă în stare lichidă substanțe de legare;
3) utilizând metode bazate pe fenomene azeotropism [2];
4) folosind pentru inclinarea soluții saline punct azeotrope (absolyutirovanie salina);
5) utilizarea fenomenului de difuzie a vaporilor prin pereții poroși [3];
6) vid absolyutirovanie.
Dintre aceste metode absolyutirovaniya metoda deshidratare alcool utilizând agenți de deshidratare solid a fost utilizat într-un cadru de laborator. De exemplu, aplicarea nestins poate obține alcool absolut ca apa este absorbita de var pentru a forma un oxid de calciu-ghid rata.
Un efect similar este clorura de calciu, săruri de oțet-nokislye de potasiu și sodiu, gips.
Deshidratarea alcoolului folosind un dehidratare substanțe solide cu punct de fierbere și utilizate la scară industrială, -od Nako pe scara larga nu a primit. Ea nu a primit o largă aplicare ca metodă de deshidratare folosind lichidul absorbant de apă (glicerină). Folosind pur glicil-RIN [4] pentru a da puterea de alcool de aproximativ 99,2%. Aplicarea soluțiilor glicil- Rinow deshidratante săruri (CaCl2, K2SOz), semi-chayut tărie alcoolică de 99,9-100%, dar această metodă nu este proliferarea semi-rece [5], ca pe bază-TION metoda deshidratare la rate diferite de difuzie vapori de alcool și apă prin membrană și distilare sub vid.
Cea mai mare importanță industrială metoda de deshidratare azeotropică. Promițând de asemenea absolyutirovaniya metoda folosind fracționării sare [1] dezvoltat de L. Dobroserdovym.
Metoda deshidratarea azeotropă de etanol
Cele mai multe instalații industriale în străinătate și în România producerea de alcool absolut de lucru metoda azeotropă folosind benzen ca al treilea component.
Ternar apă amestec - benzen - forme de etanol azeotropi serie (Tabelul XIII-1.).
Tabelul amestec-XIII 1 azeotrop de etanol - benzen - apă
După cum se vede din tabelul. -XIII 1, cel mai scăzut punct de fierbere tempera-rotund are un amestec de etanol triplu - benzen - apă. În această distilare inițial la un amestec hidroalcoolic, în prezența benzenului va lăsa produsul ca azeotrop ternar deasupra cu un punct de fierbere de 64,85 ° C
Acest azeotrop transportă toate informațiile în apă sistem mine distilată, cu toate acestea, valoarea sa trebuie să fie mare. Prin urmare, soluția hidroalcoolică intra la absolyutirovanie trebuie să conțină minimum 80% în greutate. alcool.
Ca rezultat al coloanei de distilare se obține alcool etilic absolut inferior, care este în acest caz un produs rezidual este preluat în partea de jos a coloanei.
Fig. -XIII 1 este o diagramă schematică a aparatului pentru absolyutirovaniya etanol. Amestecul de intrare desecare hidroalcoolică este supusă rectificării într-o distilare coloană onnoy în prezența benzenului. Triple Azay otrop intră în condensator de reflux B, unde este condensat. O parte a condensatului este returnată în coloană ca reflux, iar cealaltă parte se duce la frigider, și un decantor de
Vasul de sedimentare g din amestecul răcit este stratificat în două straturi. Stratul superior a fost sărac în apă și are următoarea compoziție (în% în greutate, la 15 ° C); alcool etilic 13,3, 85,0, benzen, apă 1,7. Compoziția stratului inferior: 49,7 alcool, benzen 9, apă 41,3. Compoziția de schi practică a straturilor poate varia în limite largi.
Strat bogat în benzen este întors înapoi în coloană, iar stratul inferior intră în vasul promyvatelny d pentru apă pro-myvki. În benzen scruber este separat nesolubile în apă și alcool low-proof direcționat către o coloană Deshidratarea e. În partea superioară a coloanei din puterea alcool Biranne până la 94% în greutate. care este trimis la o coloană. În partea inferioară a coloanei arătate în apă Luthern.
E. A. Vovk investigat absolyutirovaniya proces într-un aparat care funcționează pe schema considerată și constând din două co-Lonn: distilare și desecare și e [6].
În coloana de distilare a alcoolului hrănită rezistență rectificat 96-96,5% în volum. Coloana a avut 63 de plăci. Benzenul este urcat la al 10-lea placă din partea de sus. La o funcționare constantă în coloana 3 zona detectată.
Fig. -XIII 1. Schema de principiu a dispozitivului pentru alcool absolyutirovaniya:
și - coloana de distilare, - un condensator de reflux, un - frigider, g - decantor, limpezitor
d - navă promyvatelny, e - desecare coloană, w - deflegmator.
Zona mediană 30 include plăci - cu 11 (din partea de sus), la 41 de minute. În această zonă, pe plăcile de conținut un amestec binar de benzen și alcool. Forța de alcool pe aceste tăvi ai foarte suc (97-99,9% gr.).
A treia zonă acoperă fundul 22 al tăvilor de coloane. Pe tăvi acestei zone vine de la izolarea amestecului de alcool benzen benzen. În această zonă tăvile inferioare de fierbere alcool absolut retras din coloană.
Coloana Deshidratarea a acestei unități a avut, de asemenea, un 63-Relkom care. Stratul inferior al decantorului, bogat în apă, dirijat ulterior placa 40-43 th, numărând de la partea de sus.
aparate combinate pentru producerea de alcool absolut
Schema de mai sus necesită deshidratare alcool pi Thaniah alcool de mare putere. Acesta poate fi obținut direct din decoctul de malț în mașina unui desen sau model.
Să considerăm un dispozitiv bragorektifikatsionnogo semi-acțiune de circuit combinat și aparatul cu două coloane pentru deshidratarea alcoolului [7].
Acest aparat poate produce ca un râuri normal alcool tifikat și alcool absolut (Fig XIII-2). Nu ostanav-livayas pe dispozitiv aparat bragorektifikatsionnogo, Koto-o multime clar din schema, ia în considerare funcționarea aparatului pentru alcoolul de maimuță-vozhivaniya.
Aparatul este format din două coloane: deshidratare 26 și con tsentratsionnoy 36. Dispozitivul funcționează după cum urmează. Din alcoolul rectificat de colectare a pompei 19 este alimentat în partea superioară a coloanei de deshidratare 26, care, înainte de începerea umplut cu un amestec de benzen și rectificat. De aceea asocia ridicat-cerned în această coloană, după cum se va consolida aproximarea-chirci în compoziție la amestecul ternar. Apa va părăsi compris -ve acest amestec într-un distilat, la un condensator 28 și un frigider 29. Alcoolul absolut retras din fundul coloanei de deshidratare Cha-26 și o STI pompă 24 printr-un condensator 25 este pompat în pivniță alcool.
amestec Nerazdelnokipyaschaya din condensatorul 28 se varsă în frigider 29 și în continuare la un decantor 30, unde se produce exfolierea condens răcit. Stratul superior, care conține aproximativ 90% benzen este returnat la coloana 26. depozite Nij unui strat care conține 30% apă, alcool 58% și 12% benzen este alimentat într-un colector 32, iar apoi pompa 35 este injectat în partea superioară a coloanei de concentrație-nyuyu 36. În această coloană vine pro-separare.
Apa este retrasă din partea inferioară a coloanei și un alcool și benzen alimentat la deflegmator 31.
Condensul de la condensatorul de reflux este returnată în coloană ca reflux.
Vaporii necondensați din deflegmator 31-procedând într-un condensator 37, în cazul în care o parte din condens curge în coloana de deshidratare, iar cealaltă parte - în concentrare. A treia parte direcționată către aldehidă coloană onnogo rectificare-unitate.
Plăcile superioare 36 ale coloanei un alcool puternic cu amestec de benzen este returnat în coloana de deshidratare. În rezultatele aparatului Deshidratarea lucru Tate este obținut alcool absolut
și apă. Benzenul este întotdeauna circulă în mașină și cantitatea acesteia, cu excepția pierderii rămâne constantă a aburului de încălzire în ambele coloane este alimentat în cazanele tubulare.
Prepararea etanol absolut direct din plămada
INSTALAȚII [2], care este metoda cea mai economica de a produce alcool anhidru direct din must. Această metodă a fost dezvoltată în Franța, în laboratoarele fabricii Mehl. Metoda de producere a alcoolului absolut direct din borhotul a fost studiată în E. A. Vovkom de fabricație wt-HQ privind performanța aparatelor în alcool a dat 20 h [6].
Aparatul de circuit este prezentat în Fig. -XIII 3. Aparatul este compus din 4 coloane: brazhnoy cu 12 plăci, distilarea 63 două plăci, deshidratării cu 45 de tăvi și aldehidă cu 20 de tăvi.
Deshidratarea și coloana de distilare sunt Accu-stimulatoare care promovează coloanele de stabilitate.
coloană de lucru este după cum urmează. Mash la Sos-alimentat la condensatorul 23, brazhnyh vaporilor unde INDICA-încălzire la o temperatură de 70-75 ° C. mash încălzit este alimentat la tava superioară a coloanei brazhnoy /. Aici intră, de asemenea, condensatul din coloana brazhnoy condensator 16. vapori de brazhnyh de condens la 45-50% din cetate. Se ajunge la coloana 15 de distilare Relkom TA-stage 2.
Pe tăvile inferioare ale coloanei 2 este un proces digeră spiro este izolarea și fuzel uleiul care este ales dintre 4, plăcile inferioare 6 și 8 și prelucrate în mod obișnuit.
Spre deosebire de funcționare a coloanei 2 din aparatul de fracționare bragorektifikatsionnogo este că intră neepyurirovanny alcool, t. E. cap impurități care conțin. În distilarea coloana 2 sunt selectați dintre intermediarii 17 și 19 minute, prin plăcile tubulare și post-Payuta la frigider 19. în coloana 2 la placa superioară vine benzen. După admiterea în coloana benzenului în acesta Obra formează un high-band. Primele 6-8 Tăvile conțin trei ing amestec placă superioară 2a cuprinde aproximativ 72-76%. benzen, iar restul cade pe alcool și apă. Mai jos, pe 12, ea Relkom, cetate alcool maximă și egală cu 97,2-98,7% vol. De aceea, amestecul a fost luată pentru a furniza deshidratării coloane HN3.
Produsul de vârf, împreună cu vapori azeotrop ternar care intră în condensatorul cu reflux 6 și condensatorul 7. Reflux al condensatorului cu reflux (# 965; = 3) este alimentat în coloană. Două treimi din condens
Rata de abur, apă și benzen curgă în producția de alcool absolut de azeotrop
Potrivit lui LL Dobroserdova [1] și consumul de abur pentru aparate combinatorie-ment pentru desecare aparat bragorektifikatsnonny care cuprinde patru coloane și unitate dublă coloană Deshidratarea este de 63 kg / returnat alcool anhidru. Conform NI Gladilina [8], numai debitul de abur la instalația de deshidratare este de 14-17.5 kg / returnat alcool anhidru.
Aceste cifre se referă la cazul când râurile cetate-tifikata intra deshidratarea 96% vol. [1]. Mult mai economic în ceea ce privește metoda fluxului de abur de producere alcool absolut direct din must. În acest caz, consumul de abur este cuprins între 35 și 40 kg / apă a dat fără alcool [1].
Consumul de apă în partea deshidratării a dispozitivului combinat [8] 21,7 acompaniat de 26.3-1 dat dat alcool anhidru. Dacă considerăm că un aparat bragorektifikatsionny patru coloane consumă aproximativ 30-40 dat apă 1 a dat alcoolul, consumul total de apă pentru dispozitivul de aproximativ 65 dal / fara apa a dat alcool. Dispozitiv de descărcare a apei pentru primirea unui alcool direct din plămada va fi de aproximativ 40 dal / returnat alcool anhidru.
Rata de benzen de curgere, în conformitate cu E. A. Vovka [6] a fost de 0,5%, în experimentele sale într-o instalație de producție pe. privind cantitatea rezultată de alcool absolut, dar în acest aparat de experi tal există multe valve pilot care au retras Chiva-pierdere.
Potrivit altora, pierderea este de 0,02% în volum de alcool absolut rezultat.
Mari [4] indică faptul că pierderea de benzen ajunge la 0,1 kg / dat alcool.
Pentru absolyutirovaniya utilizare benzen Carboniferă-TION curat, ulei de benzen pur și benzen, pentru a curăța nitrare.
Ca agenți de deshidratare utilizate și alte substanțe. Instalații cunoscute pentru deshidratare de lucru
folosind benzina, amestecul de benzină și benzen, tricloretilena, și diferiți esteri. Toți acești compuși sunt de asemenea prezentate
alcool și ternare de apă azeotropi, și se bazează pe ceea ce le folosesc.
1. LL Dobroserdov Lucrările Institutului Tehnologic din Leningrad a Industriei Alimentare. T.XV 1958.
2. Oshmyan OE Proceedings VNNISPa. Voi. 10.1953.
3. Patart. spiritusindustrie blană Zeitschrift. N 45 1936.
4. Mari S. distilare și rectificare în industria alcoolului. Snabtehizdat, 1934
5. Fremel VB Industria de alcool, 1936, № 7.
6. Vovk EA Prepararea metodei azeotrop alcool absolut. Teza de doctorat, 1941.