Aproximativ 1 mg de medicament a fost amestecat cu 0,5 ml de reactiv sulfomolibdenovogo proaspăt. O culoare albastră. In lumina ultravioletă (365 nm) a soluției are o fluorescență verde intens. Prin adăugarea 1 ml de acid sulfuric concentrat și 9 ml de apă, cu o culoare roz devine fluorescență gălbui.
(Reactiv Sulfamolibdenovy: 50 mg de molibdat de amoniu se dizolvă în 10 ml de acid sulfuric concentrat).
Aproximativ 50 mg de produs (cântărite cu precizie) se dizolvă într-un balon cotat cu 50 ml de etanol, se aduce la volum cu același solvent. 5 ml din această soluție a fost diluată într-un balon cotat cu 250 ml de soluție de hidroxid de sodiu 0,1 M la semn. Se măsoară absorbanța soluției rezultate într-un spectrofotometru într-o cuvă cu o grosime a stratului de 10 mm la maximum, la o lungime de undă de 238 nm, pe un fond de soluție de hidroxid de sodiu 0,1 M.
densitatea optică D a soluției de testat;
și - cântărite cu precizie de droguri (g);
- Rata de absorbție specifică estradiol hemihidrat la o lungime de undă de 238 nm 335.
Medicamentul trebuie să conțină cel puțin 97% și nu mai mult de 103% din estradiol hemihidrat.
tablete etinilestradiol
1. Cantitatea de comprimate de pulbere triturează conținând 1 mg de etinilestradiol, agitat cu 10 ml de etanol și se filtrează.
Filtratul se evaporă la sec pe o baie de apă. La reziduu s-a adăugat 1 ml de acid sulfuric concentrat; o culoare portocalie cu fluorescență verde (lumină UV, lungime de undă 365 nm). După diluarea unei soluții de 10 ml de apă: colorarea devine violet și precipitat purpuriu cade.
2. Cantitatea de comprimate de pulbere triturează conținând 2 mg de etinilestradiol, agitat cu 10 ml de etanol și se filtrează. Filtratul se evaporă la sec pe o baie de aburi până la un volum de 2 ml, se adaugă 1 ml de soluție 10% de nitrat de argint; format un precipitat alb.
3. Cantitatea de comprimate de pulbere triturează conținând 0,1 mg de etinilestradiol, se triturează cu 0,5 ml de hidroxid de 0,1 M și 5 ml de soluție de apă de clorură de sodiu, se lasă să stea timp de 5 minute. apoi se filtrează, filtratul se acidulează cu 0,15 ml de acid sulfuric concentrat s-a adăugat 3 ml de eter, agitat. Stratul eteric se separă și se încălzește pe o baie de apă cu 0,2 ml de acid acetic glacial și 2 ml de acid fosforic concentrat. Se pare că de culoare roz, cu o fluorescenta intensă de culoare portocalie.
4. Cantitatea de tablete triturate cu pulbere conținând 5 mg de etinil estradiol, este agitat cu 3 ml dintr-o soluție 10% de hidroxid de sodiu și 2 ml apă, lăsat timp de 5 minute și apoi se filtrează. La filtrat se adaugă 3 ml diazoreaktiva; o culoare roșie.
Identificarea estrogen prin TLC
(Etinilestradiol, estradiol dipropionat).
Cromatografia se realizează pe plăci „Silufol UF-254“ dimensiunea este de 5 x 10 cm. Placa aplicată la linia de start a 0,01 ml dintr-o soluție 1% soluțiile alcoolice de substanțe și amestecuri ale acestora. A fost cromatografiat în sistem de solvenți hexan - acetonă 7: 3 mod curent ascendent. După separare, placa a fost uscată cu aer, spoturile de detecție efectuate în lumină UV. analiților znacheniyaRf calculate (aproximativ znachenieR - pentru estradiol dipropionat și în sistemul de solvenți - 0,85; pentru etinil estradiol-0,59).