B01J20 / 30 - metode de preparare, regenerarea sau reactivarea
Proprietarii brevetului RU 2624311:
Federal Instituția de Stat de Științe „Irkutsk Institutul de Chimie. Favorsky“ al Filialei Siberian al Academiei Române de Științe (o irixo SB RAS) (RU)
Federal de Stat Instituție de învățământ al învățământului superior "Irkutsk Universitatea de Stat de Transport Feroviar" (FGBOU VO „IrGUPS) (RU)
Invenția se referă la un mediu industrial și problema reciclării lemnului chimiei deșeurilor - lignina - și utilizarea materialului obținut pe baza acesteia, ca un sorbent pentru purificarea apelor reziduale din compuși de metale grele. Lignina este supus în prealabil la clorinare cu apă de clor. Chlorlignin rezultată nu conține mai mult de 14,1% clor, reacționează cu o polisulfură de metal alcalin care se obține în soluția apoasă de hidrat de hidrazină. procesul de policondensare se realizează la o temperatură de 40 ° C și raportul molar dintre clor la sulf = 1: 1. Produsul rezultat are o valoare de sorbție pentru nichel până la 360 mg / g pentru zinc până la 423 mg / g, pentru cadmiu până la 462 mg / g pentru mercur până la 467 mg / g pentru cupru 411 mg / g pentru cobalt la 323 mg / g, pentru a conduce la 376 mg / g. 2 bp f-ly, 3 drepte.
Invenția se referă la un mediu industrial și se ocupă în problema deșeurilor reciclare chimie lemn tonaj - lignină - și obținerea pe baza acestora adsorbantului pentru purificarea apelor reziduale de la compuși de metale grele toxice.
Pe întreprinderile chimice din lemn (celuloza și hârtie și hidroliză) cea mai mare parte a deșeurilor este lignină - un polimer natural structură ramificată neregulată, a cărei eliminare este o problemă importantă de mediu [1, 2]. Una dintre procesarea principală a ligninelor este realizarea proprietăților lor sorbție - utilizarea lor pentru producerea de sorbenți. sorbenți de înaltă performanță - carboni activi pot fi preparați prin carbonizarea direct lignină sau produse de rafinare sale reduse [2]. Cu toate acestea, carbonatare este procesul vysokoenergozatratnym. Mai mult decât atât, datorită semnificative degazarea în timpul randamentului carbonizarea cărbunelui activat nu este de obicei ridicată. O metodă de obținere a unui sorbent folosind lignina în sine, care se realizează în prezența policondensării 1,2,3-triclorpropan cu polisulfuri de sodiu și tiouree, la o temperatură de 60 ° C [3]. Particulele de lignină în acest proces sunt, aparent, ca și centrele de policondensare și furnizează dispersabilitatea dorită a absorbantului rezultat. Absorbantul de sulf pentru purificarea apelor reziduale din compuși de metale grele, obținuți prin reacția polisulfura de sodiu, organoclorine și lignina clorurate deșeuri într-o soluție apoasă de hidrazină [4]. procesul de policondensare se realizează la o temperatură de 40-45 ° C. Cu toate acestea chlorlignin pentru sorbentului este numai
50% în greutate din monomerii utilizați pentru policondensare. Restul de 50% reprezintă o pierdere de producție de epiclorhidrină. Pe de o parte, această recirculare permite deșeurilor organoclorurate, dar pe de altă parte, compoziția deșeurilor poate varia în limite foarte largi [5], în care este dificil să se asigure raportul necesar de polisulfura de sodiu și monomeri care conțin clor.
Scopul este atins folosind pentru obținerea lignina chlorlignin sulfurată care a fost obținut prin clorurarea ligninei cu clor gazos într-un mediu apos (apa de clor). Evident că, în aceste condiții, în special clor intră în lanțurile laterale ale macromoleculelor de lignină numai în exces de reactiv de clorurare are loc clorurarea inele aromatice [9].
Pentru a implementa sulfurare polisulfura utilizat metal alcalin (sau de potasiu), obținut din sulf elementar într-o soluție apoasă în prezență de hidrat de hidrazină și alcaline (NaOH sau KOH) [10]:
În ciuda faptului că nici un proces de sulfurare are loc cu faza solidă (chlorlignin) gradul de substituție clor este foarte mare. Este posibil ca acest lucru se poate datora faptului că utilizarea sulfului cunoscut într-o soluție alcalină de hidrat de hidrazină într-o compoziție pentru fabricarea celulozei [11], adică, Sistemul alcalino-hidrazina-sulf capabil să scindeze macromolecula lignină. pulping se efectuează la o temperatură maximă de 170 ° C Va oferim conditii sulfurare mult mai moale, dar nu poate fi parțial divizarea moleculelor de lignină. o parte suplimentară a atomilor de clor din policondensarea conduce inverse fragmente de reticulare.
Rezultatul obținut prin policondensarea unei pulberi de culoare brună, care a fost examinată pentru abilitatea sa de a adsorbi metale grele (Ni, Cd, Pb, Hg, Cu, Co, Zn) din soluții apoase.
Un procedeu pentru prepararea lignina sulfurată și utilizarea sa ca adsorbant pentru extracția metalelor grele din soluții apoase din exemplele următoare.
extracție Sorbția metalelor din soluții apoase efectuate prin agitarea adsorbantul uscat probă (0,5 g) în 50 ml dintr-o soluție apoasă de sare de metal, concentrația de 5 g / l (au realizat studii posibile adsorbanți maxime de eficiență). Cantitatea de sorbție a fost calculată așa cum este descris în photocolorimetry [4], concentrația finală a metalului în soluție a fost determinată. Tabelul prezintă cele mai mari date de sorbție.
Exemplul 2. În condiții de exemplul 1, dar dizolvarea a 0,64 g (0,0161 mol) de NaOH, administrată la 0 o soluție de 51 g (0,0161 mol) de sulf și 10 g folosind chlorlignin care conține 5,7% clor. Se obțin 9,3 g (93%) de produs care conține 5,48% sulf și urme de clor. Aceste cea mai mare sorbție a ionilor metalici este prezentat în Tabelul.
Exemplul 3. în condiții de exemplul 1, dar se dizolvă 1,14 g (0,02 mol) de KOH, administrat într-o soluție de 0,64 g (0,02 mol) de sulf și 10 g folosind chlorlignin conținând 7,1% clor. Se obțin 9,2 g (92%) de produs care conține 7,0% sulf și
0,5% clor rezidual. Datele privind amploarea sorbție:
Exemplul 4. În condițiile din exemplul 1, prin dizolvarea a 1,6 g (0,04 mol) NaOH, administrată într-o soluție de 1,28 g (0,04 mol) de sulf și 10 g utilizare chlorlignin, care conține 14,1% clor, obținut 9,3 g (93%) de produs care conține 12,5% sulf și 2,3% clor rezidual. Activitatea sorbție (mg / g): Ni - 360; Zn - 290; Cd - 418; Hg 2+ - 437.
Astfel, în această soluție tehnică, un procedeu pentru prepararea lignina sulfurată conținând 12,5% sulf. Produsul poate fi folosit ca adsorbant pentru extragerea compușilor de metale grele din apele reziduale de la instalațiile de prelucrare a metalelor.
1. Jackass MI Utilizarea industrială a lignină, 1983, 212 p.
4. Patent №2558896 RU.
6. Avt.svid. URSS №933669 (1982) (prototip).
7. Patent №2552997 RU.
10. Korchevaya NA Turchaninova LP Deryagina RO MG Voronkov // Journal of General Chemistry. 1989. 59 T., vol. 8. pp 1785-1787.
1. Procedeu pentru prepararea lignina sulfurizate cuprinzând contactarea lignină cu apă de clor pentru a produce lignina clorurate care nu conține mai mult de 14,1% din clor în chlorlignin, obținându-se o soluție polisulfura de metal alcalin sub agitare, prin reacția sulfului și alcalin în soluția apoasă de hidrat de hidrazină, la un raport în greutate de hidrat de hidrazină la apă, egală cu 01:20, raportul molar dintre sulf raport alcalin de 1: 1 și o temperatură de 60-65 ° C, introducerea respectivului lignina clorurată în soluția rezultată polisulfura de metal alcalin calcularea raportului molar de clor la sulf de 1: 1, efectuarea reacției de policondensare la 40 ° C, filtrare, spălarea și uscarea produsului dorit.
2. Utilizarea ligninei obținut conform sulfurat revendicării. 1, ca adsorbant pentru extracția metalelor grele din soluții apoase.