Procesul de uscare poate fi supus ca proteinei active precipitate obținute prin precipitarea soluțiilor și soluțiile au fost concentrate, hote și fluide de cultură.
Dacă proteina este în soluție, procesul de uscare se efectuează într-un uscător prin pulverizare. Metoda de obținere a solidelor în uscătoare cu pulverizare sunt utilizate pe scară largă în tehnologia chimică. Cel mai eficient pentru uscarea substanțelor termostabile este uscare contracurent, atunci când o soluție uscată este pulverizată împotriva fluxului de aer încălzit. Ca rezultat, particulele cele mai multe substanțe uscate interacționează cu aerul cald. Cu toate acestea, datorită labilității termice a proteinelor astfel de metodă de uscare a soluțiilor inacceptabile. Prin procesul de uscare a soluțiilor proteice impun o serie de cerințe comune:
2. Temperatura agentului termic (aer cald) nu trebuie să depășească 130 ° C, la intrarea în camera de uscare și 50-70 ° C la ieșirea din acesta.
3. Timpul de contact al uscarea particulelor cu lichidul de răcire nu trebuie să depășească câteva secunde. Lichidul de răcire și particulele uscate trebuie să se deplaseze într-o direcție (mișcarea în fluxul de lichid de răcire). contracurent neacceptabilă lichidului de răcire și particule uscate.
4. Hidrodinamică curge în camera de uscare trebuie uscate pentru a se asigura absența contactului particulelor cu pereții săi, sau să-l reducă la minimum.
5. Când uscarea este necesară pentru a adăuga materiale de umplutură într-o cantitate de 100% din greutatea uscată totală a substanțelor dizolvate. Materialul de umplutură împiedică lipirea particulelor uscate. Materialul de umplutură, de obicei, este clorura de sodiu sau sulfat de magneziu. Aceasta din urmă are de asemenea proprietatea stabilizatorului uscat preparatul enzimatic.
pierderea activității enzimatice când atomizat cu umpluturi - stabilizatori nu mai mult de 5-6%, 25-30% fără ele. După uscare, medicamentul nu trebuie să conțină o umiditate reziduală mai mare de 6-8%. Apoi, în cazul în care termenul de stocare de până la 1 an, nu se observă o pierdere de activitate.
Mai dificil este procesul de precipitare de proteine obținute prin uscare sau prin sărare în precipitarea solventului organic volatil. Umiditatea acestor precipitații poate ajunge la 70-80%, în timp ce ei înșiși sunt dense, vâscos și lipicios de masă. Ciclul de uscare destul de lungă și poate dura până la 14-16 ore. Pentru a reduce pierderile de uscare se efectuează în vid, la o temperatură de 50-60 ° C Pentru a accelera procesul și o încălzire mai uniformă a produsului care urmează să fie uscate prin diferite camere de uscare sunt livrate cu dispozitive de amestecare.
Cu toate acestea, în ciuda utilizării unor tehnici, cum ar fi uscarea sub presiune redusă, sau într-un uscător prin pulverizare, utilizarea de temperaturi ridicate poate conduce la o reducere semnificativă a activității și a altor proprietăți ale consumatorilor (solubilitate, termenul de valabilitate, etc) de proteine, vitamine și alte produse și preparate termolabile. O metodă mai eficientă și mai blande de uscare utilizate în mod obișnuit în industria farmaceutică și alimentară, este de uscare prin congelare.
1. Principii generale și avantaje ale metodei de uscare prin congelare. Procesul de îndepărtare a lichidului (apă) din precipitații sub vid înalt (sub 1 mm Hg. V.) Este ililiofilizatsiey liofilizat. numele procesului - liofilizare, nu este destul de corect descrie esența procesului. De exemplu, temperatura de fierbere la 4,6 mm Hg. Art. Acesta este egal cu 0 ° C și la 0,034 mm Hg. Art. este de la -50 ° C, La temperaturi sub 0 0 C ingheata apa si, astfel, procesul de evaporare nu este uscat (faza de tranziție lichid-vapori) și sublimare (tranziție de fază solidă la vapori). Principiul liofilnoysushki destul de simplu. Soluția apoasă, cum ar fi nămolul sau bace, complet înghețate și păstrate sub vid de 0.01-2 torr. Art. vapori de apă sublimat prins în capcana rece, sau folosind absorbanti chimice.
Principalele avantaje ale metodei de uscare prin congelare următoare:
1) produsul este în procesul de vaporizare la temperatură joasă. Acest lucru este deosebit de important pentru deshidratarea proteinelor, antibiotice, virusuri, microorganisme și produse farmaceutice instabile și produse alimentare proaspete;
2) liofilizarea nu este însoțită de spumare;
3) datorită temperaturii scăzute nu obezvozhivatveschestva care sunt captate la distilare obișnuită cu vapori de apă;
4) în timpul volumului evaporarea amestecului variază foarte puțin, formând astfel un produs de granulație fină. care, datorită suprafeței sale extrem de ridicate se dizolvă cu ușurință în operații ulterioare (de exemplu, proteina liofilizată este dizolvată în apă în decurs de câteva secunde);
5) uscarea prin înghețare metoda este aplicabilă și la uscarea substanțelor hidrofobe, inclusiv componentele lipidice lipoproteice instabile;
6), deoarece în timpul funcționării produsului este la o temperatură scăzută, nu există nici un pericol de mikrobiologicheskogozarazheniya și rasschepleniesvedeno enzimatice la minimum;
7) Deoarece activitatea se desfășoară într-un vid relativ mare, nu există nici un risc de oxidare a substanțelor volatile cu oxigenul atmosferic;
8) Produsele obținute conțin aproximativ 0,5% umiditate, astfel încât acestea să poată fi stocate pentru o perioadă lungă de timp, fără teama de microorganisme care distrug.
2. Tehnologia de uscare prin congelare. La efectuarea uscării prin congelare trebuie să depună eforturi pentru a se asigura întotdeauna că soluția congelată a fost liofilizată, cât mai repede posibil. La congelare lentă crește concentrația de solut în porțiunea lichidă încă dezghețată, care se poate deteriora calitatea de uscare. lichid de congelare rapidă poate fi realizată în mai multe moduri. Cel mai simplu și cel mai frecvent utilizată metodă în laborator este după cum urmează: balonul a fost rotit cu mâna într-o poziție înclinată cu un alcool în baie răcită la -40 ° C, sau cu un amestec de dioxid de carbon solid, cu un alcool sau acetonă. Balonul a fost umplut cu soluția solidificabil la aproximativ 1/5 volum. După formarea unui strat înghețat al soluției pe suprafața conținutul balonului a permis să înghețe complet la o temperatură de la -20 până la -40 0 C. Pentru congelarea cantități mari de lichid a fost propus un dispozitiv rotativ special, în care baloanele viguros pentru a se roti în jurul axei sale cu o soluție la -40 ° C, Congelarea forme lichide strat pe pereții o suprafață relativ mare.
Un alt mod mai puțin comun de congelare este evaporarea rapidă a apei în vid. Din cauza căldurii de vaporizare a apei este înghețarea restul soluției. Această metodă este folosită numai în industrie. Pentru a elimina formarea spumei în timpul evaporării soluțiile au fost plasate în eprubete, montate într-o centrifugă. Forța centrifugă previne formarea de spumă, iar soluția îngheață pe pereții exteriori ai tubului.
Ca sursă de vacuum când liofilizate într-un laborator este cel mai convenabil de a utiliza pompele de ulei. În instalațiile industriale, împreună cu performanțe ridicate pompe folosesc ejectoare de abur care funcționează simultan în mai multe trepte ca vacuum și reținînd (condensare) vapori de apă.
vapori de apă prins în două moduri principale:
1. Cuplurile de captare folosind capcane de frig. De obicei, în capcane de răcire laboratoarele utilizează un amestec de dioxid de carbon solid, cu un alcool sau acetonă. Pentru condensarea 1 AgldA gtverdoy necesită aproximativ 6 dioxid de carbon.
2. Perechi de absorbanti chimice de captură în nave speciale. Ca captator de apă este clorura de calciu anhidru (90 g Apă 1 STA), hidroxid de sodiu, pentoxid de fosfor (3 g STA Apă 1) și m. P.
În industria de umiditate, uneori, ca captatori se utilizeze soluții saline higroscopice refrigerate. De exemplu, în unele soluții industriale clorură instalații de litiu, răcită la 0 ° C, este alimentat în dispozitivul de condensare pentru un aparat de uscare prin congelare, unde se reduce cantitatea de vapori de apă. Regenerați prin evaporare, iar soluția răcită a fost din nou reciclat în dispozitivul de condensare.
In timpul procesului de uscare majoritatea produselor, datorită evaporării intensive a apei este răcită la o temperatură prea scăzută, în care procesul este încetinit. Prin urmare, se recomandă să se introduce balonul într-o baie cu o temperatură de 20 - 30 ° C.
informații exacte cu privire la progresele înregistrate de uscare și de gradul de lucru degidratatsiipri pe o scară de laborator sunt dificil de obținut. Aproximativ poate estima dacă procesul de uscare a produsului continuă și este deja uscat dacă balon cu desicant sau nu sa răcit. Informații mai detaliate pot fi obținute prin plasarea unui termocuplu în soluția liofilizată. Când temperatura începe să se ridice peste 0 ° C și produsul este un solid, uscarea poate fi considerată completă.
Aproximativ se poate presupune că pentru 1 chasvozgonyaetsya strat de gheață tol-schinoy aproximativ 1 mm. Rata de sublimare, cu toate acestea, depinde în mare măsură de tipul de instrument. În etapa finală de uscare (5 până la 0,5% umiditate) materialul scurs mai lent și pentru a îndepărta cantitatea reziduală de apă necesită, în general, mai mult timp decât pentru a îndepărta apa în vrac.
Uneori se combină două metode de condensare: corpul principal de apă (până la un conținut de umiditate reziduală de aproximativ 2%) a fost îndepărtată folosind o capcană rece și uscare finală (până la o umiditate reziduală de 0,5%) se realizează cu ajutorul unui absorbant chimic.
3. Utilizarea de uscare prin congelare. Uscare prin congelare este utilizat pe scară largă în chimia substanțelor cu molecule mari naturale, farmaceutice, producția biotehnologică, biochimie si biologie. Uscare prin congelare este etapa finală în producția de penicilină, streptomicină și unele vitamine.
Cel mai nou Fracționarea tehnică și conservare a plasmei sanguine la temperaturi scăzute, care cuprinde etapa de uscare rapidă a produselor finale prin uscare prin congelare. echipamente proiectate să se evapore în acest mod de mii de litri de apă pe zi.
Tehnologia modernă uscare prin congelare este la fel de important pentru cercetarea toxinelor bacteriene, prepararea unor cantități mari de proteine pure pentru munca asociată cu stabilirea structurii și enzimologie acestora. Prin uscare prin congelare se poate conserva cu ușurință o serie de medii biologice.
Unele culturi bacteriene și virale (produse - probiotice) pot fi liofilizate pentru o lungă perioadă de timp pentru a menține vid. Dacă este necesar, în câțiva ani o astfel de cultură poate fi transferat din nou la condiții normale de fizio logică și poate cauza reproducerea. Deci, au fost conservate cultura Haemophilus influenzae, Neisseria gonorrheae, Eberthella typhosa, precum virusul gripal, Vibrio cholerae, bacteriofagi și multe altele.
De mare importanță este aplicarea unei modificări a uscării prin congelare pentru studierea histologice țesutului și citologie.
În industria alimentară uscare prin congelare este utilizat pentru producerea de legume deshidratate, fructe, cafea instant, carne uscată și alte produse proaspete.