Primirea:
Metoda I: din surse naturale - efedrină din iarba Ephedra.
Metoda II: sintetic.
Sursa de efedrină, împreună cu o materie primă vegetală, o metodă de sinteză de preparare. Prima sinteză totală a efedrinei și izomerii săi implementat în 1925 Shpet.
În momentul de față, există un număr de opțiuni de sinteză efedrină. Voi explica unul metode de sinteză foarte simple pentru prepararea efedrină.
În primul rând este necesar propiofenonă (1-fenil-1-propanonă, etilfenilketon). În România și Ucraina, nu a putut cumpăra scump gata. În alte condiții se poate face cu acid propionic și benzoic.
Să presupunem că propiofenonă am achiziționat deja sau ei înșiși sintetizați. Ce urmeaza. Obținem izonitrozopropiofenon.
Reactivi:
- propiofenonă
- acid sulfuric
- NaCl
- acid clorhidric
- IPA (alcool izopropilic)
- azotat de sodiu (NaNO2)
Primul lucru pe care îl face - izopropilnitrit. Doar IPA se amestecă cu nitrit de sodiu apos, se răcește și se toarnă sub răcire cu acid sulfuric diluat sub agitare. La final, stratul de jos au terci de apă și sulfat de sodiu în sus - gălbui strat izopropilnitrita uleios (PPI în continuare). Este drenat.
Dispozitiv de colectare suplimentară pentru producerea de acid clorhidric. balon Wurtz cu o pâlnie de picurare (în continuare SW), conectată la ieșirea vasului nu este mecanism de mare clătire cu acid sulfuric (pentru uscare de acid clorhidric). Balonul și coborî puțin Salsola NaCl (la hidrat) într-o pâlnie de picurare - acid sulfuric (kontsetrat).
Acum, că avem PPI și unitatea asamblate pentru HCI, incepem sa gasim izonitrozopropiofenona: ia un balon cu 3 gâturi, într-un singur (dreapta) gâturile a pus o pâlnie de plus față de celălalt (stânga) kazopodvodyaschuyu tub care se extinde aproape la partea de jos, a treia (mijloc) - reflux. tub de alimentare cu gaz este conectat la un generator de HCl, HF se toarnă IPP.
Acum, când totul este gata, se toarnă într-o soluție balon propiofenonă în eter dietilic (eter uscat în prealabil pe magneziu / sulfat de sodiu sau clorura de calciu). Hrănirea acid clorhidric (generator de gaz în acid sulfuric s-a adăugat în picături la un amestec de NaCl / HCI) și acid clorhidric soluție sări mai degrabă viguros propiofenonă în eter timp de 10-15 minute. Apoi face un curent de acid clorhidric gazos mai puțin intensă (scăderea intensității picurării, Circo clorură de sodiu) începe adăugată și CDI încet, prin picurare, cu HF într-un balon în timp ce trece acid clorhidric. Sub formă de picături, astfel încât aerul nu este prea fiert.
Când toate IPP au crescut, sărind peste mai mult acid clorhidric timp de loialitate 5 minute, apoi se va opri experiență.
Avem izonitrozopropiofenona soluție în eter + HCI impuritate. Această soluție a fost turnată (în porțiuni), într-un exces de NaOH lichior slab răcită Verificați alcalinitatea stratului apos (răcit, dacă este necesar!) - pH-ul trebuie să fie alcalină. Acum, se agită un amestec alcalin complet eter și apoi se separă stratul apos a fost alcalin. extragere Suplimentar esterului cu o soluție alcalină (cel puțin 5 ori).
Astfel, vom extrage izonitrozopropiofenon cu o soluție de eter într-o soluție apoasă folosind un alcaline (sodiu, forme de sare izonitrozopropiofenon).
Acum rezultă sarea de sodiu soluție apoasă izonitrozopropiofenona acidulează cu acid clorhidric și se extrag din nou cu eter (de câteva ori). Se usucă soluția de eter, reziduul a fost distilat. Izonitrozopropiofenon obține curat, se poate recristalizarea (de alcool).